인공지능 (AI)을 다양한 분야에 보급하고자 신경망 가속칩과 같은 AI처리에 특화된 반도체가 필수적인 시대가 되었다 (그림 1). 신경망 가속칩은 기존의 CPU보다 낮은 전력, 빠른 연산량을 수행할 수 있으므로 스마트 기기 및 PC 등 다양한 분야에 적용하고자 주목 받고 있다. 신경망 가속칩의 장점은 클라우딩 컴퓨팅에 의존했던 AI처리를 디바이스에서 처리할 수 있다는 점이다. 이에 따라 신경망 가속칩은 디바이스 내 데이터를 클라우드에 전송하고, 결과값을 받아오는 과정에서 발생하는 시간을 감소시킬 수 있다. 또한, 이 칩은 데이터를 전송하며 발생할 수 있는 유출 가능성을 줄일 수 있을 뿐만 아니라 음성/영상인식 등을 실시간으로 처리할 수 있다.

GPU (Graphics Processing Unit)가 매우 높은 계산 성능 및 유연성을 입증하였지만, AI처리에 최적의 성능 또는 에너지를 제공하지 못하므로 모바일 디바이스에 탑재할 수 없다. 현재까지 다양한 인공 신경망 기술들이 제안되었지만, 계산 복잡도, 뉴런에 대한 메모리 대역폭 고려, 시냅틱 가중치 (synaptic weight)들에 대한 가속화 방법이 필요하다. 즉, 최적화된 아키텍처를 위한 신경망 하드웨어 가속기 아키텍처 및 동작 방법이 필요하다. 본 특허는 신경망 가속기의 성능 및 효율을 향상시킬 수 있는 신경망 하드웨어 가속기 아키텍처 및 그 동작 방법에 대한 내용이다.

 그림 1. 인텔이 개발한 신경망 가속칩



그림 2는 다양한 타입의 인공 신경망 (Artificial Neural Network; ANN)들을 개략적으로 도시하는 최상위 블록도이다. ANN은 DNN (Deep Neural Network) (210) 또는 Deep Learning과 같이 완전히 연결된 단순한 신경망이다. DNN (210)은 입력 층 (214)과 출력 층 (216) 사이의 단위들의 다수의 숨겨진 (hidden) 층들 (212)을 가질 수 있고, 이들 사이의 복잡한 비선형 관계들을 모델링 할 수 있다. 입력 층 (214)은 다수의 입력들 (218)을 포함할 수 있으며, 입력들 (218)의 각각은 다수의 숨겨진 층들 (212)을 통해 처리된다. 출력들 (220)은 입력 층 (214)의 입력들 (218)의 층 구성 (layered composition)으로서 표현될 수 있다.

ANN은 컨벌루션 신경망 (Convolutional Neural Network; CNN) (230)일 수 있다. CNN (230)은 컨볼루션 층들 (232) 및 풀링 층들 (234)을 포함하는 수용 필드 (receptive field)들의 다수의 층들을 포함한다. 컨볼루션 층들 (232)은 학습 가능한 필터들의 세트를 통해 입력 (236)의 체적의 전체 깊이까지 작은 수용 필드를 연장한다. 풀링 층들 (234)은 입력 (236) 이미지를 겹치지 않는 직사각형들의 세트로 분할하고, 각각의 하위 영역에 대해 최대치를 출력한다. 풀링 층들 (234)의 기능은 표현의 공간 크기를 점진적으로 감소시켜, 네트워크 내의 파라미터 및 계산의 수를 감소시키고, 오버피팅 (overfitting)을 제어하는 것이다. CNN (230)에서의 고 레벨 추론은 완전히 연결된 층(238)을 통해 수행되며, 완전히 연결된 층 (238)의 뉴런은 이전 층들의 모든 활성화에 대해 완전한 연결을 가진다.

동일한 층 또는 이전의 층/층들 상의 뉴런들 간에 일부 피드백들이 존재한다면, ANN은 RNN (Recurrent Neural Network)일 수 있다. RNN (250)은 역전파 (252)를 통한 에러들로부터 학습할 뿐만 아니라, 애플리케이션에 도움이 되는 현재 입력들 (256)의 바로 이전의 앞선 입력들 (254)으로부터도 학습한다. 뉴런 레이 (258)는 앞선 입력들 (254) 및 역전파 (252)로부터 학습할 수 있다. RNN (250)은 세그먼트화되지 않은 필적, 연속 음성 인식 및 자연어 변환과 같은 시퀀스에서 유용하게 사용된다.

DBN (Deep Belief Network) (270)은, 고 레벨에서, 스택된 (stacked) RBM (Restricted Boltzmann Machine)들을 사용한다. DBN은 가중치들을 미세 조정하기 위해 라벨링 된 데이터세트들에 의한 감독된 트레이닝을 사용하도록 감독되지 않은 사전 트레이닝 (pre-training)에 의한 DNN을 지칭한다. 여기서, RBM은 입력들의 세트에 걸친 확률 분포를 학습할 수 있는 생성적인 확률적(generative stochastic) 인공 신경망이다. DBN (270)은 트레이닝 시간을 실질적으로 향상시킬 수 있다. 층 (i)에서의 RBM의 숨겨진 층들 (274) 중 하나는 층 (i+1)에서의 RBM의 후속 숨겨진 층들 (274)에 입력된다. RBM (276)의 마지막 층은 DBN (270)의 출력을 나타낸다.

 

그림 2. 다양한 타입의 인공 신경망들

그림 3은 인공 신경망 (Artificial Neural Network; ANN)들의 신경망 트레이닝/추론 배치 흐름(Neural Network Training/Inference Deployment Flow)을 도시하는 흐름도이다. 새로운 트레이닝 데이터 (310)가 ANN들에 공급된다. 새로운 트레이닝 데이터 (310)는 트레이닝 데이터 세트들 (302)에 따라 트레이닝 모듈 (304)에서 처리된다. 트레이닝 모듈 (304)은 데이터 주석 모듈 (312), NN 후보자 설계 (314) 및 시뮬레이터/데이터 생성 모듈 (316)과 같은 다수의 서브 기능 모듈들을 포함되어 있다. 서브 기능 모듈들의 처리 된 결과들은 트레이닝 모듈 (318)에서 트레이닝 데이터 세트들 (302)과 같은 라벨링 된 데이터 세트에서 트레이닝 된다. 에러 발생 시, 리트레이닝을 위한 에러 데이터 피드백은 에러들이 최소치 및 어떤 변경 임계값 이하로 수렴할 때까지 여러번 반복된다. 만족된 트레이닝 결과들은 검증/배치를 위해 검증 모듈 (306)로 전송된다. 마지막으로 가중치들 및 파라미터들은 자가-운전 차량 (self-driving car)들 또는 자율적인 무인 항공기 (autonomous drone)들과 같이 배치를 위해 실제 애플리케이션 디바이스들 (308)로 전달된다.

그림 3. 인공 신경망들의 신경망 트레이닝/추론 배치 흐름도

그림 4에는 ReRAM 기반 SNN LIF 및 Time-Multiplexed STDP 아키텍처의 동작 방법을 도시하는 흐름도가 도시된다. 블록 (1002)은 처리 유닛에 결합된 반도체 메모리 디바이스들을 제공하는 단계이다. 반도체 메모리 디바이스들은 블록 (1004)에서 처리 유닛에 의해 실행되는 명령어를 포함한다. 여기서 반도체 메모리 디바이스들을 제공하는 단계는 양의 가중치 행렬 및 음의 가중치 행렬을 포함하는 가중치 행렬을 Axon들 및 Neuron들에 연결하는 단계이다. 가중치 행렬은 메모리 셀의 행 및 열로 구성되고, 동일한 행의 메모리 셀의 입력들은 Axon들 중 하나에 연결된다. 동일한 열의 메모리 셀의 출력은 블록 (1006)에서 Neuron들 중 하나에 연결된다. 블록 (1008)은 Axon들 및 Neuron들의 타임스탬프를 타임스탬프 레지스터에 등록하는 단계이다. 조회 테이블로부터 조정 값을 조회하는 단계로서 조회 테이블의 조정 값은 블록 (1010)에서 타임스탬프에 따라 인덱싱 및 조정 값을 조회한다. 조회 테이블의 조정 값은 블록 (1012)에서 처리 유닛에 의해 조정 값에 따라 가중치 행렬을 업데이트하는 단계를 포함한다.

 그림 4. ReRAM 기반 SNN LIF 및 Time-Multiplexed STDP 아키텍처의 동작 방법



AI를 기반으로 하는 기법들이 실생활에 다양하게 적용되기 시작하면서 신경망 가속칩은 필수적인 세상이 도래하였다. 국내외 반도체 회사들이 모든 장소에서 AI를 구현할 수 있도록 신경망 가속칩을 탑재한 필드프로그래머블게이트어레이 (FPGA) 및 시스템온칩 (SoC) 등을 출시하고 있다. 이는 AI를 디바이스에서 사용할 수 있는 시장에서 주도권을 확보하기 위한 각 기업들의 행보이다. 국내 기업들도 외국 기업들이 우수한 기술력을 침해할 수 없도록 특허 출원/등록으로 보호하고, 새로운 시장에서 점유율을 선점할 수 있기를 기대해본다.

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변리사 김시우

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광고는 사용자에게 지출로 연결되는 중요한 요인이다. 사용자가 구매하고자 하는 제품이 광고로 나올 경우, 적어도 한번은 사이트에 들어가보게 된다. 사용자가 기존에 자신이 검색해보았던 가격보다 저렴한 가격이라고 판단 시. 구매를 하게 된다. 이는 회사 내 광고 의뢰자, 광고를 사용자에게 추천한 회사에 이익을 가져다 준다. 즉, 광고를 소비자에게 제공하는 회사는 가장 가치 있는 제품을 노출시켜 구매로 이어지게 하는 추천기술이 필요하다.

페이스북은 열람 내 개인의 신원 정보를 이용하여 광고를 추천해준다. 소셜 네트워크 내 사용자의 접근 정보, 저장된 정보, 함축된 정보 등을 통해 각각의 사용자에게 광고를 추천해준다 (그림 1). 또한, 페이스북은 개인의 연령, 성별, 기호, 반감, 관심사, 연결관계, 고용 상태, 수입, 구매력, 멤버쉽, 교육, 관계 등 다른 적절한 특성을 광고를 추천하기 위한 정보로 사용한다. 이로 인해, 페이스북의 추천 기술은 사용자가 특정 제품에 대해 검색을 시도한 후 스마트 기기나 컴퓨터를 이용해 다른 업무를 하고 있을 때 이전에 검색한 정보를 기반으로 사용자에게 추천을 해준다. 본 특허는 사용자에게 전자식 광고를 디스플레이에 제시하도록 광고를 제공하기 위한 내용이다.

그림 1. 페이스북 광고 추천의 예시

그림 2는 소셜 그래프 (200)를 도시한다. 소셜 네트워크 환경을 구현하는 소셜 네트워크 시스템의 하나 이상의 컴퓨팅 시스템은 소셜 네트워크 환경을 구현하는데 사용하기 위해 소셜 그래프를 포함하는 하나 이상의 데이터 구조를 포함, 저장 및 접근한다. 각각의 노드 (210)는 소셜 네트워크 환경에 호스팅 되거나 접근 가능한 해당 웹페이지 ("프로필 페이지")를 가지거나 표현된다. 예를 들어, 사용자 프로필 페이지, 컨셉 프로필 페이지 또는 토픽 프로필 페이지와 같은 소셜 네트워크 환경에서 호스팅 되거나 접근 가능한 다양한 웹페이지는 사용자들이 (1) 컨텐츠를 게시하거나, (2) 상태 업데이트를 게시하거나, (3) 메시지를 게시하거나, (4) 사용자나 다른 사용자들에 의해 제시된 다른 게시물에 대한 코멘트를 포함하는 코멘트를 게시하거나, (5) 관심사를 선언하거나, (6) 임의의 상술한 게시물뿐만 아니라 페이지 및 특정 컨텐츠에 대해 (하기에 기술되는) "좋아요"를 선언하거나, 그밖에 그들 자신을 표현하거나 다양한 행위를 수행할 수 있도록 해준다. 소셜 그래프 (200)는 소셜 그래프 (200)에서 해당 노드 (220) 쌍 사이의 연결을 각각 정의하거나 표현하는 복수의 에지를 더 포함한다.

그림 2. 소셜 그래프



그림 3은 친밀도를 계산하기 위한 방법 (300)을 나타낸다. 이 방법 (300)은 단계 (310)에서 시작한다. 소셜 네트워킹 시스템은 소셜 네트워킹 시스템의 사용자와 관련된 일부 정보에 대한 친밀도에 대한 요청을 수신한다. 여기서 친밀도는 사용자와 특정 정보의 관련성을 의미한다. 단계 (320)에서 각각의 하나 이상의 예측 함수에 대한 결과는 소셜 네트워킹 시스템에서 이용 가능한 정보를 기반으로 결정된다. 각각의 예측 함수는 일부 정보가 사용자와 관련될 가능성을 계산한다 (단계 (330)). 친밀도는 예측 함수의 결과의 조합을 사용하여 계산되며, 단계 (340)에서 계산된 친밀도 정보가 제공된다.

 

그림 3. 친밀도를 계산하기 위한 방법



그림 4는 전자식-광고 네트워크를 보여준다. 전자식 광고 공간 (600)은 전자식 광고 (650)를 광고의 소비자에게 디스플레이 하기 위한 장소를 광고자 (640)에게 제공한다. 광고자 (640)는 광고를 배치하는 광고 공간 (600)을 소유할 수 있다. 또한, 광고 공간 (600)은 광고의 게재자 (620)에 의해 소유될 수도 있다. 게재자 (620)는 하나 이상의 광고 목록 (advertising inventoires) (610)에서 하나 이상의 광고 공간 (600)을 소유할 수 있고, 하나 이상의 광고 공간 (600)을 광고자 (640)에게 직접 팔거나 임대할 수 있다. 예로서, 게재자의 목록 (610) 내 광고 공간 (600)이 이용가능해질 때, 게재자 (620)는 광고자 (640)에게 이용 가능한 광고 공간을 알릴 수 있다. 이로 인해, 게재자 (620)와 광고자 (640)는 제3자 서비스를 사용하여 광고 공간의 구매를 용이하게 할 수 있다. 게재자는 게재자의 광고 목록 (610) 내 광고 공간 (600)이 이용가능해질 때, 하나 이상의 광고 교환 (630)을 통보할 수 있다. 광고 교환 (630)은 광고자 (640)에게 이용 가능한 광고 공간 (600)을 알릴 수 있고, 하나 이상의 광고 공간 (600)에 광고(650)를 배치하도록 광고자로부터 응답 및/또는 결제 (payment)를 수신할 수 있다.

 

그림 4. 전자식-광고 네트워크의 블록도

사람은 제품을 구매하기로 결정하였다면 자신이 검색해 본 정보 내에서 비교하여 구매한다. 제한된 시간과 정보만으로 원하는 제품을 구매하게 되는 것이다. 페이스북 측은 제품을 구매하고자 하는 사람에게 추가적인 정보를 제공해줌으로써 구매자가 더 합리적인 결정을 할 수 있도록 하는 추천 기술을 가지고 있다. 페이스북의 추천 기술이 광고에만 적용되어 국한되어 있지만, 미래에는 얼마나 다양한 분야로 파생되어 수익을 창출시킬 수 있을지 지켜볼 필요가 있다.

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변리사 김시우

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업계에 따르면 광동제약이 동물용 의약품, 사료 등 반려 애완 동물 시장 진출을 준비하고 있으며, 특히, 광동제약의 자양강장 일반의약품인 '경옥고'나 비타민 음료 '비타500'을 활용한 동물용 제품 출시를 고려 중이다.

특허청 특허정보검색서비스 키프리스에 따르면 광동제약은 최근 동물용 사료 및 음료와 관련한 상표를 특허청에 다수 출원하고 있다.

[표 1] 광동제약의 반려 애완동물 관련 상표 출원 목록

이들 상표는 기존 광동제약의 ‘비타500’이나 ‘경옥고’ 제품 명칭을 연상하게 한다는 점에서 반려견, 반려묘 시장을 겨냥한 것으로 예상된다. 기존 동물의약품이나 사료업체들이 우유나 육가공을 위한 축산 분야에 초점을 맞춘 것과 다른 점이다.

특히 애완동물의 면역·스트레스 감소를 위한 음료나 식품이 개발될 것으로 보인다. 단, 사람과 필요한 영양소 및 소화 흡수 반응이 차이가 나는 만큼 시중에 판매 중인 제품과 동일한 성분을 적용하기는 어렵다.

이와 관련하여 광동제약은 아직까지 구체적인 계획을 공개하지 않았다. 하지만 다른 제약회사들이 앞다퉈 반려 애완동물시장에 진입하고 있는 만큼 광동제약 역시 향후 사업 다각화 가능성은 열어 둔 상황이다.

제약업계 관계자는 "일반 소비자가 친근한 제약회사의 제품 이미지를 차용해 반려 애완동물 제품을 제공하면 접근성이 높아진다"며 "점점 반려 애완동물의 건강과 치료에 관심이 높아지고 있어 업계의 새로운 사업 영역으로 부상하고 있다"고 전했다.

한편, 한국농총경제연구원은 국내 반려 애완동물 시장 규모가 2020년 연간 3조원 규모에서 2027년 6조원 이상으로 성장할 것으로 전망했다.

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변리사 최자영

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<출처>

[1] 광동제약 펫사업 진출한다… 동물용 ‘비타500’ ‘경옥고’ 출시 예정

https://www.news1.kr/articles/?4460481

2-시아노에틸 함유 유기 화합물은 극성이 높은 2-시아노에틸기를 함유하기 때문에, 전계 중에 놓아두면 큰 쌍극자 모멘트를 형성하고 높은 유전율을 나타내어 유기 분산형 EL, 필름 컨덴서 또는 전지용 내열성 세퍼레이터 등, 고유전성 재료를 필요로 하는 다양한 분야에서 사용되고 있다.

이러한 2-시아노에틸기 함유 유기 화합물의 제조방법은 일반적으로 수산화나트륨(NaOH) 등을 포함하는 촉매의 존재 하에 아크릴로니트릴과 폴리비닐알콜 등의 수산기 함유 유기 화합물을 반응시키는 것을 포함한다. 하지만, 기존에 사용되는 알칼리 금속 수산화물, 알칼리토류 금속 수산화물, 알칼리 금속 탄산염, 또는 알칼리 금속 탄산수소염 등의 염기성 촉매로는 시아노에틸화의 치환율을 높이는데 한계가 있다.

치환율을 높이는 대안 방법으로서 촉매의 농도를 높이거나 반응 온도를 증가시키기도 하나, 이 경우에는 부반응이 증가하여 제품의 색상이나 최종 품질에 악영향을 미치며, 시아노에틸기의 치환율이 낮은 유기 화합물은 낮은 유전율로 인하여 특히 이차 전지 분리막 코팅용 바인더로 사용하는데 문제가 된다.

미원상사의 본 특허는 시아노에틸기의 치환율을 높이면서 불순물을 최소화하여 높은 유전율을 제공할 뿐만 아니라  고온 안정성을 나타내어 이차 전지 분리막 코팅용 바인더로서 바람직한 열적 특성을 갖는 시아노에틸 기 함유유기 화합물의 제조 방법에 관한 것이다.

구체적으로 본 특허에 따른 고온 안정성을 갖는 2-시아노에틸기 함유 유기 화합물의 제조 방법은

i) LiOH 수화물을 물에 먼저 용해한 LiOH 수화물 수용액에 수산기 함유 유기 화합물, 아세톤, 및 아크릴로니트릴을 순차적으로 투입하여 10 내지 40℃에서 반응시켜 반응물을 생성하는 단계;

ii) 상기 반응물을 중화시킨 후, 상등액을 수거하고 여기에 물을 첨가하여 석출되는 조생성물(crude product)을 수득하는 단계; 및

iii) 상기 조생성물을 정제하고, 정제된 생성물을 건조하는 단계를 포함한다.

상기 정제된 생성물은 2-시아노에틸기의 치환율이 75% 이상이고 고온 안정성 시험에서 200℃에서 97% 이상의 중량을 유지하는 열적 특성을 갖는다.

본 특허의 실시예에서 염기성 물질의 종류, 아세톤 첨가 유무, 아크릴로니트릴 중량, 반응온도를 달리하여 2-시아노에틸기 함유 유기화합물의 제조한 후, 시아노에틸기 치환율, 부착성, 색상 및 공정시간을 평가하였다.

염기성 물질로서 LiOH 수화물을 사용한 실시예 1은 시아노에틸화 치환율이 78%였고, NaOH를 사용한 비교예 1 및 KOH를 사용한 비교예 2는 시아노에틸화 치환율이 각각 70%, 65%인 것으로 나타났다. 이와 같이 본 발명에 따른 제조방법에 사용된 촉매에 의한 치환율은 종래의 촉매에 비해 11~20% 향상된 치환율을 나타내었다. 이 외에도, 본 발명의 실시예는 부반응을 나타내는 색 변화도 나타내지 않은 반면, NaOH를 사용한 비교예 1은 노란색의 색 변화, 그리고 KOH를 사용한 비교예 2는 갈색의 색변화를 보여 상당한 부반응의 존재를 나타내어 부반응 억제를 위한 공정에 LiOH 수화물이 더욱 바람직하다는 것을 알 수 있었다.

또한, 수산기 함유 유기 화합물의 용해에 첨가용제로서 아세톤이 첨가되지 않은 비교예 3은 본 발명의 실시예 1에 비해 18% 낮은 시아노에틸기 치환율을 나타내었다. 이러한 결과는 LiOH 수화물이 사용된 본 발명의 제조공정에는 첨가용제로서 아세톤이 사용되어야만 본 발명에서 목적하는 치환율을 갖는 유기화합물이 수득된다는 것을 의미한다.

반응 온도와 관련하여, 45℃에서 반응된 비교예 4는 시아노에틸기의 치환율이 65%로서, 본 발명의 제조 공정에서 수산기 함유 유기화합물과 아크릴로니트릴의 반응에 온도가 매우 중요한 영향을 미친다는 것을 입증한다. 뿐만 아니라, 비교예 4는 염기성 물질로서 본 발명과 같은 LiOH 수화물이 사용되었음에도 갈색의 색변화를 나타내었고, 반응 온도가 부반응을 증가시키는 것으로 확인되는 바, 목적하는 시아노에틸 치환율을 달성하기 위해서는 반응 온도의 제어가 무엇보다 중요함을 알 수 있다(표 1).

[표 1] 반응 조건에 따른 생성물의 부착성, 색상 및 총 공정 시간

분리막의 열분해 분석은 150℃의 가혹 조건하에서 수행하여 고온 안정성을 확인하지만, 본 특허에서는 이보다 200℃에서의 열분해 분석을 수행하여 고온 안정성을 확인하고, 온도 증가에 따른 열적 특성도 분석하였다.

본 특허의 제조방법에 따라 제조된 2-시아노에틸기 치환된 유기 화합물은 200℃에서 잔류 중량이 99.3%이고, 온도가 200℃에서 250℃로 상승하여도 중량 변화량이 99.3wt%에서 96.8wt%로서 약 2.5%의 열분해율을 나타내어, 온도 변화량 대비 0.05의 기울기를 나타내었다. 또한, 온도로 미분한 그래프에서 첫번째 변곡점의 범위가 270~290도, 두번째 변곡점의 범위가 365~405도 사이의 값으로 분석되어, 고온 상승에도 우수한 열적 안정도를 나타내었다.

실시예 2의 열분해 분석 그래프는 그림1에 도시하였다.

실시예 2는 200℃에서 잔류 중량이 98.09%이고, 온도가 200℃에서 250℃로 상승하여도 중량 변화량은 98.1 wt%에서 97.2 wt%로서 약 0.9 wt%의 열분해율을 나타내어 온도 변화량 대비 0.0182의 기울기를 나타내었다. 또한, 온도로 미분한 그래프에서 첫번째 변곡점의 범위가 270~290℃, 두번째 변곡점의 범위가 365~405℃ 사이의 값으로 분석되어, 고온 상승에도 우수한 열적 안정도를 나타내었다(표 2).

[그림1] 실시예 2의 열분해 분석 그래프

[표 2] 제조된 2-시아노에틸기 치환된 유기 화합물의 열분해 특성

이상의 결과들을 종합해 보면, 본 특허의 제조방법에 따르면, 2-시아노에틸기의 치환율이 약 75% 이상인 시아노에틸 함유 유기 화합물이 달성될 수 있을 뿐만 아니라, 저온에서 반응이 진행되어 부산물의 형성을 방지할 수 있어 최종 생성물의 생성 수율을 현저히 높일 수 있다.

글로벌 이차전지 시장 규모는 전기차 보급 확대에 힘입어 2020년부터 향후 십년간 약 8배 성장할 것으로 전망되고 있다. 미원상사의 본 특허 기술에 따른 2-시아노에틸기 유기화합물은 높은 유전율과 고온 안정성이 우수한 열적 특성을 나타내는 2차 전지 분리막 코팅용 바인더로 활용 가능하여 2차 전지 분야에서 유용할 것으로 판단된다.

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변리사 최자영

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참조

배터리 소재株, 이젠 '바인더' 차례?, 서울경제, 2021년 7월 29일

2030 이차전지 산업(K-Batery), KDI 경제정보센터, 발전 전략, 2021년 7월

이차전지 분리막은 양극과 음극 사이에서 리튬 이온을 전달하는 역할을 하며, 대전류가 흐를 때 기공을 막아 전지회로를 차단하는 안전장치 기능도 수행하므로 높은 이온 투과도 및 낮은 전기 저항, 양극과 음극에 대한 전기적인 절연체, 전해질 용액에 대한 화학적 안정성, 고용량화를 위한 고밀도 층이 가능한 얇은 막 두께 등이 필요하다.

위의 조건들을 충족하는 폴리에틸렌과 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 다공막들이 이차전지 분리막으로 주로 이용되는데 그 중 폴리에틸렌은 습식 방식의 이차전지 분리막의 소재로 주로 이용된다.

기존에 우수한 물성을 가진 폴리에틸렌을 제조하기 위해 사용되는 담지 메탈로센 촉매는 20㎛ 이상의 큰 실리카 담지체를 이용하기 때문에 400㎛ 이상의 폴리에틸렌 중합체가 제조되어 가공성이 취약하므로 메탈로센을이용하여 100내지 140㎛ 정도 되는 상용제품 수준의 폴리에틸렌 수지를 제조할 수 있는 새로운 공정법이 요구되고 있다.

대한유화의 본 특허는 메탈로센 촉매를 이용하여 종래의 기술보다 우수한 분리막 기공 균일도의 이차전지 분리막용 폴리에틸렌 수지 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

대한유화는 이차전지 분리막 기공의 균일도를 향상시키기 위한 기술을 개발하고자 연구를 거듭하였고, 그 결과 기공 균일도는 폴리에틸렌 수지의 분자량 분포에 따라 좌우되는데, 좁은 분자량 분포를 가지는 메탈로센 촉매를 활용하면 종래의 기술보다 우수한 분리막 기공 균일도의 폴리에틸렌 수지를 제조할 수 있음을 확인하였다.

구체적으로 이차전지 분리막용 폴리에틸렌의 제조방법은,

고체 폴리메틸알루미녹산 조성물 입자, 메탈로센, 대전방지제 및 탄소수 4 내지 14의 탄소원자를 갖는 탄화수소 용매를 혼합하여 슬러리화 하는 단계(단계 1)로서,

여기서 상기 고체 폴리메틸알루미녹산 조성물 입자로는 폴리메틸알루미녹산, 트리메틸알루미늄을 포함한 폴리메틸알루미녹산 조성물 용액과 방향족 탄화수소 용매를 혼합하고 80℃ 내지 200℃에서 가열하여 수득되고, 상기 메탈로센은 고체 폴리메틸알루미녹산 조성물 입자 중의 알루미늄에 대하여 메탈로센 중의 전이금속의 몰비가 150:1 내지 600:1이 되도록 첨가하며, 상기 대전방지제는 고체 폴리메틸알루미녹산 조성물 입자 100 중량부에 대하여 10 중량부 내지 50 중량부로 첨가하는 것을 특징으로 하는 단계;

상기 단계 1에서 제조된 슬러리, 알킬알루미늄, 탄소수 4 내지 14의 탄소원자를 갖는 탄화수소 용매, 수소 및 에틸렌 단량체를 혼합하고 교반함으로써 폴리에틸렌을 중합하는 단계(단계 2)로서,

여기서 상기 슬러리 100 중량부에 대하여 알킬알루미늄 화합물은 300 내지 2000 중량부로 포함하고, 상기 수소와 에틸렌 단량체의 투입 비율은 1.2 ~ 4.0 : 50 (mmol : mol)이며, 상기 중합은 60℃ 내지 90℃, 3bar 내지 15bar에서 2시간 내지 4시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 단계; 및

수득된 상기 폴리에틸렌을 여과하고 건조하는 단계(단계 3)를 포함한다(그림1).

[그림1] 본 특허에 따른 이차전지 분리막용 폴리에틸렌의 제조방법의 공정의 개요도

본 특허에서 실시예1 내지 3의 메탈로센 촉매와, 비교예1(티타늄 화합물 등을 이용하여 제조)를 이용하여 이차전지 분리막용 폴리에틸렌을 제조하고, MI, 분자량, 분자량 분포, 평균입경, 겉보기 밀도 및 촉매 활성을 측정하여 표 1에 나타내었다.

[표 1] 실시예 및 비교예 촉매를 이용하여 제조된 이차전지 분리막용 폴리에틸렌의 물성 비교

상기 표 1를 참조하면, 실시예 1 내지 3에 따르면, 190℃, 21.6kg에서의 용융지수 흐름이 0.01 내지 4.0g/10분이고, ASTM 4020에 의해 측정된 3 x 105 g/mol 이상의 분자량를 가지며, 평균 입자 크기(d50)은 50 내지 200㎛이고, 겔투과 크로마토그라피로 측정한 PDI(polydispersity index) 2~7이며, 겔투과 크로마토그라피로 분자량을 측정하였을 때 중량평균 분자량(Mw)이 10,000 이하인 폴리에틸렌의 함량이 1% 미만이고, 무기물 Cl 함량 0 ppm 이하를 나타내는 것을 알 수 있다.

한편, GPC를 이용한 분자량 분포를 비교예 1과 본 발명으로 제조한 실시예 1을 비교한 결과, 실시예 1은 비교예1과 달리 Mw 10,000 이하 부분이 확연하게 작다는 것을 확인할 수 있었다.

실시예 1로 제조한 폴리에틸렌 수지를 필름으로 가공한 후 기공 크기 및 분포를 측정할 수 있는 장비인 다공도 측정기를 이용하여 기공분포를 측정하였다. 그 결과, 실시예 1에서 제조된 분자량 분포가 좁은 폴리에틸렌은 기공 분포가 매우 균일한 것을 알 수 있다(그림2).

[그림2] 실시예 1에서 제조된 폴리에틸렌의 공극도 분포를 측정하여 나타낸 그래프

기공 균일도는 폴리에틸렌 수지의 분자량 분포에 따라 좌우되는데, 좁은 분자량 분포를 가지는 메탈로센 촉매를 활용함으로써, 기공 균일도가 현저히 우수한 이차전지 분리막용 폴리에틸렌의 제조방법 및 이에 따라 제조된 폴리에틸렌을 제공함으로써 일반 폴리에틸렌을 사용하여 제조된 이차전지 분리막에 비해 이차전지 분리막의 기공률이 높아져 전류의 흐름이 원활해지므로 이차전지 분리막의 성능을 향상시킬 수 있다.

글로벌 이차전지 시장 규모는 전기차 보급 확대에 힘입어 2020년부터 향후 십년간 약 8배 성장할 것으로 전망되고 있다. 대한유화의 본 특허는 이차전지 분리막 성능을 향상시켜, 2차 전지 시장에서 유용하게 활용 가능할 것으로 판단된다.

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변리사 최자영

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참조

2030 이차전지 산업(K-Batery), KDI 경제정보센터, 발전 전략, 2021년 7월

삼성전자 측은 2021년 3분기에 출시할 폴더블 스마트폰에 “펜 입력 기술”을 탑재할 것으로 보인다. 이로 인해, 삼성전자는 “펜 입력 기술”을 전 세계에서 가장 빠르게 폴더블 스마트폰에 도입함으로써 경쟁사들과 기술 격차를 벌일 수 있을 것으로 보인다. 이번에 “펜 입력 기술”을 도입하여 새롭게 출시되는 폴더블 스마트폰 모델명은 “갤럭시Z폴드3”로 “갤럭시폴드”와 “갤럭시Z폴드2”의 후속작이다 (그림 1). “갤럭시Z폴드3”는 화면 좌우가 접히는 모델로 삼성전자의 폴더블 스마트폰을 대표한다. 삼성을 대표하는 만큼 매번 최신 기술이 도입된다. 이번에 “갤럭시Z폴드3”의 핵심 기술은 “펜 입력 기능”이다. 화면을 좌우로 펼친 다음 큰 화면을 이용하는데 그치지 않고, 중요한 순간에 필기를 할 수 있도록 하여 사용자가 편리하게 사용할 수 있다. 즉, 적시에 편의성을 향상시킬 수 있다. 본 특허는 휴대용 단말기에서 “펜 입력 기술”의 기본이 되는 내용을 포함하고 있다. 

그림 1. “펜 입력 기능”이 탑재될 갤럭시Z폴드3



그림 2는 본 발명의 휴대단말기의 구성을 도시하는 도면이다. 그림 2를 참조하면, 본 발명의 펜(10)은 버튼 (11) 및 헤드 (12) 및 알루미늄 등으로 구성되는 몸체로 구성된다. 여기서 헤드 (12)는 도전성 물질 (예를 들면, 실리콘 고무재질)로 구성되며, 버튼 (11)의 눌림 여부에 서로 다른 크기의 정전기를 발생시킬 수 있는 구성을 내부에 구비한다.

제어부 (110)은 휴대단말기의 전반적인 동작을 제어하며, 터치패널 (120)을 통해 수신되는 펜 입력형태를 분석하여 해당 기능 또는 명령어를 처리한다. 터치패널 (120)은 정전용량 감지 방식의 터치 디바이스가 될 수 있으며, 표시부 (130)과 일체형으로 구성될 수 있다. 표시부 (130)은 휴대단말기에서 실행되는 어플리케이션들의 동작화면을 표시한다. 메모리 (140)은 휴대단말기의 동작 프로그램 및 본 발명의 실시에 따른 프로그램들을 저장한다. 또한, 이 (140)는 펜10의 입력형태 (input type)에 대응되어 동작하여야 할 기능 또는 명령어들을 저장한다. 통신부 (150)은 휴대단말기의 통신 기능을 수행, 오디오처리부 (160)은 휴대단말기의 오디오신호를 처리, 비디오처리부 (170)은 휴대단말기의 비디오 신호를 처리한다.

 

그림 2. 휴대단말기의 구성

그림 3 및 4는 펜 세팅 절차를 수행하는 과정에서 표시부에 표시되는 화면을 도시하는 도면이다. 그림 4의 (311)과 같은 화면이 표시되는 상태에서 펜 설정모드 (pen settings)가 선택되면. 제어부 (110, 그림 2)은 단계 (211)에서 펜 설정모드임을 감지한다. 단계 (213, 그림 3)에서 (331. 그림 4)과 같은 화면을 표시한다. 펜 설정모드에서 설정할 수 있는 기능은 shortcut, 사용터치영역, handwriting pad를 설정할 수 있다. 여기서 shortcut은 특정 어플리케이션을 신속하게 실행하는 기능을 의미하며, 사용터치영역 (preferred hand side)은 펜 터치가 주로 발생되는 터치패널의 영역을 의미한다. 펜 검출 (pen detection)은 문자 입력을 수행하는 어플리케이션 실행 시 문자 입력패드 (handwriting)를 온 시킬 것인가를 설정하기 위해 사용된다.

사용자가 shortcut settings를 선택하면, 단계 (215)에서 이를 감지한다. 그리고 단계 (217)에서 shortcut 기능을 수행할 수 있는 어플리케이션 항목들을 표시한다. 제어부 (110, 그림 2)은 단계 (219)에서 이를 감지하고, 단계 (221)에서 선택된 항목을 short cut으로 등록한다.

사용자가 터치영역 설정 (preferred hand side)를 선택하면, 상기 제어부 (110, 그림 2)은 단계 (223)에서 이를 감지하고, 단계 (225)에서 터치영역 항목을 표시한다. 이는 사용자가 펜10을 사용할 때. 펜10의 기울기에 따른 터치 영역 인식을 오른손 또는 왼손 사용자로 구분하여 설정하기 위해 사용된다. 여기서 사용자가 터치영역 항목 (right handed, left handed)을 선택하면, 제어부 (110, 그림 2)은 단계 (227)에서 이를 감지하고, 단계 (229)에서 선택된 항목에 따른 터치패널 (120, 그림 2)의 터치영역을 결정한다. 즉, 제어부(110, 그림 2)은 오른손잡이 또는 왼손잡이임을 확인한 후, 설정되는 터치영역은 다른 영역보다 인식 능력을 높여 사용할 수 있도록 한다.

사용자가 펜 검출모드 (pen detection)를 선택하면, 제어부 (110, 그림 2)은 단계 (231)에서 이를 감지하고, 단계 (233)에서 펜 검출모드 온 또는 오프를 설정하도록 표시한다. 단계 (233)에서 사용자가 펜 오프를 선택하면, 휴대단말기의 텍스트 입력모드에서 이전에 사용된 IME (last IME)가 표시되도록 설정한다. 반대로 펜 온을 선택하면, 휴대단말기의 텍스트 입력모드에서 핸드라이팅 패드 (handwriting pad)가 표시되도록 설정한다. 여기서 휴대단말기의 텍스트 입력모드는 SMS, 이메일, 메신저 등이 될 수 있다. 펜 검출모드가 온 된 상태에서 단계 (331, 그림 4)과 같이 손의 터치가 감지되면, 제어부 (110, 그림 2)은 이전상태의 IME를 분석한다. IME를 분석한 결과로부터 QWERTY 모드이면 단계 (333, 그림 4)과 같이 표시하고, 3*4 키패드 모드이면 단계 (335, 그림 4)와 같이 표시한다. 또한, 단계 (341, 그림 4)과 펜10의 터치가 감지되면, 제어부 (110, 그림 2)은 단계 (343, 그림 4)과 같이 핸드라이팅 패드를 표시한다. 그림 4의 핸드라이팅 패드의 구성을 살펴보면, 사용자는 355영역에 펜10을 이용하여 라이팅하며, 라이팅 된 문자는 인식되어 351영역에 표시된다. 그리고 사용자는 핸드라이팅 동작을 수행하면서 단계 (353, 그림 4)영역에 표시되는 항목 (soft key)들을 이용하여 문장을 작성할 수 있다.

마지막으로 사용자가 펜 설정모드를 종료하면 제어부 (110, 그림 2)는 단계 (235)에서 이를 감지하고 펜 설정모드를 종료한다.

그림 3. 펜 세팅 절차를 수행하는 과정의 흐름도

그림 4. 펜 세팅 절차를 수행하는 과정에서 표시부에 표시되는 화면

세계의 폴더블 스마트폰 업계에서 삼성전자는 최초로 “펜 입력 기능”을 도입한 제품을 출시할 예정이다. 삼성전자에서 새로 출시 될 폴더블 스마트폰 모델은 2021년 하반기 소비자로부터 좋은 호응을 얻을 수 있을지 귀추가 주목된다.   

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변리사 김시우

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국제 석유 시장에서 중간 증류유에 대한 수요가 끊임없이 증가함에 따라 중질 증류유로부터 중간 증류유, 특히 항공 등유를 더 많이 확보해야 하는데, 수소첨가분해(hydrocracking) 과정이 바로 중질유를 경질화하는 중요한 수단 중 하나이다.

수소첨가분해는 강한 원료 적응성, 우수한 제품 품질, 강력한 조정 유연성, 높은 중간 증류 수율, 유연한 제품 구조 등 특성을 가지고 있어, 수소첨가분해 기술의 중요성은 점점 더 높아지고 있다. 석유자원 부족, 엄격해지는 환경 보호 요구, 석유 제품 구조가 시장 요구를 충족할 수 없는 문제에 있다. 수소첨가분해의 적용은 석유 제품의 품질을 향상시키고 환경오염을 감소시키며 시장 대처 능력을 증가시키는 효과적인 조치 중 하나가 될 것이다.

수소첨가 분해 기술에서 촉매는 핵심 요소이다. 수소첨가분해 촉매는 수소첨가분해 반응 과정에서의 반응 활성, 중비 점 석유 선택성 매칭에 사용되고, 고품질 제품의 획득은 더욱 향상되어야 하며, 특히 수소첨가분해 산물 중 제트 연료의 수율을 향상시켜야 한다.

시노펙의 본 특허는 수소첨가분해 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명에 따른 수소첨가분해 촉매는 구체적으로 캐리어 및 캐리어에 로딩된 이산화규소와 활성 성분을 포함한다. 상기 캐리어는 Y 분자체 및 SAPO-34 분자체를 함유하며, 캐리어의 중량을 기준으로 하면, Y 분자체의 함량은 2 wt% ~ 35 wt%이고, SAPO-34 분자체의 함량은 2 wt% ~ 25 wt%이이다. 상기 활성 성분은 VIB족 금속 원소 및/또는 VIII족 금속 원소를 포함하고, 촉매의 중량을 기준으로 하면, 캐리어에 로딩된 이산화규소의 함량은 0.5 wt% ~ 5 wt%이며, 산화물로 계산하면 VIB족 금속의 함량은 10 wt％ ~ 25 wt％이고, 산화물로 계산하면 VIII족 금속의 함량은 4 wt％ ~ 10 wt％이다.

본 특허에서 실시예(C-1 내지 C-8) 및 비교예(DC-1 내지 DC-4)의 수소첨가분해 촉매를 표 1과 같이 제조하였다.

[표 1] 촉매의 물리 화학적 성질

실시예 및 비교예에서 제조된 촉매에 대해 활성 평가 테스트를 진행하였다. 사용된 원유 성질은 표 2와 같으며, 조작 조건은 다음과 같다. 즉 반응기 입구의 압력은 14.7 MPa이고, 반응기 입구의 수소와 오일의 부피비는 1200:1이며, 정제 단계에서 액 부피 공간 속도는 1.0h-1이며, 평균 반응 온도는 375 ℃이고, 분해 단계에서 액부피 공간 속도는 1.4h-1이며, 평균 반응 온도는 383 ℃이고, 촉매 활성 결과는 표 3 및 4와 같다. 본 발명의 실시예에 따른 촉매는 제트 연료의 수율이 높고, 제품 성질이 우수하며, 테일 오일 BMCI 값이 낮은 특점을 가진다.

[표 2] 원유의 성질

[표 3] 촉매 평가 결과1

[표 4] 촉매 평가 결과2

시노펙의 본 특허에 따른 촉매를 이용하여 원유 정제 과정에서 제품성질이 우수하고, 제트 연료 수율을 높일 수 있다. 코로나19로 수요가 여행 등의 수요가 억눌렀으나, 백신의 보급으로 여행 재개와 함께 항공유 수요가 회복될 것이라는 기대가 나오기 시작했다. 시노펙의 본 촉매는 품질이 우수한 항공유(제트유 포함)의 효율적으로 생산하는데 유용할 것으로 판단된다.

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참조

휘발유 수요 회복 다음은 항공유…정유업계도 슈퍼사이클 기대 '솔솔', 머니투데이, 2021년 5월 31일

지난 달, 방탄소년단 멤버 뷔가 만든 신조어인 ‘보라해’를 한 화장품 업체가 상표 출원한 것이 드러나면서 논란이 되었다. 결국 화장품 업체가 사과문을 올리고, 상표 출원을 철회하는 것으로 논란이 일단락 되었었다.

그런데 지난 6월4일, 방탄소년단의 소속사인 하이브에서 ‘보라해’ 상표를 출원했다.

 그림 1 상표_주식회사 하이브_보라해 BORAHAE_제35류_상표출원원본_ 

지정상품은 ▲공기용 방향제, 매니큐어, 샴푸 등(제03류) ▲CD, 내려받기 가능한 음악 파일, 내려받기 가능한 비디오기록물들 등(제09류) ▲가죽제 열쇠고리, 귀걸이, 귀금속 등(제14류) ▲여권케이스, 포장용종이, 화장품, 인화된 사진 등(제16류) ▲가방, 애완동물용 의류, 가죽 등(제18류)▲양말, 우비, 의류 등(제26류) ▲응원봉, 인형, 오락용구 및 장난감 등(제28류) ▲가구소매업, 광고업 등(제35류) ▲공연기획업, 교육업, 내려받기불가능한 음악 분야 온라인 전자출판물 제공업 등(제41류) ▲주점업, 커피전문점업, 애완동물 호텔서비스업 등(제43류)이다.

화장품 업체와 같이 제03류에 대한 지정도 포함되어 있다. 문구는 똑같지만 폰트와 굵기가 다른 것으로 판단된다.

‘보라해’라는 표현은 맥도날드 등 일부 마케팅 및 상품의 디자인으로 활용되었었다. 하지만 상품 출처 표시 목적이 아니었기 때문에 따로 상표권을 출원하지 않았었다.

하지만 최근 ‘보라해’에 대한 상표권 선점 논란이 있으면서, 해당상표를 회사 차원에서 보호할 필요가 있다는 주장이 있었다. 즉, 이번 상표 출원은 아티스트의 권리보호를 위한 대책으로 해석된다.

하이브는 <블로터>에 "하이브 및 소속 아티스트와 연관된 상표를 사용하거나 표현 권리를 획득하고자 하는 시도가 계속 발생하는 점에 대해 심각한 문제로 인식하고 있다. 회사는 아티스트 관련 단어 등을 다른 기업이 독점하고 소유할 수 없도록 권리 확보에 최선을 다 하고 있다. 보라해 상표권 등록도 이의 일환으로 진행된 사안"이라고 입장을 밝혔다.

상표권 등록은 해당 상표에 대한 권리를 독점하는 것이다. 소속사가 아닌 타업체에서 ‘보라해’ 상표를 출원하여 등록되었다면, 해당 업체의 매출에 아티스트의 인기를 이용하는 것이나 다름없다. 또한 아티스트 권리 침해로까지 이어질 수 있기 때문에 적절한 조치였다고 판단된다.

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산업에서 수소화 크래킹 공급원료는 VGO와 같은 350-540 ℃의 비등 범위를 갖는 분획(fraction)을 포함하며, 이는 다량의 다환식 방향족 탄화수소 및 사이클로알칸을 함유한다. 연구에 따르면, 수소화 크래킹의 전환율이 높은 영역에서는 중질 분획의 방향족 탄화수소의 함량이 감소하고, 나프텐 탄화수소의 함량이 높아지기 때문에, 개환 성능이 테일 오일의 품질을 향상시키고, 항공 등유(aviation kerosene)의 분사 지점을 증가시키기 위한 효과적인 수단이 된다.

그러나, 사이클로알칸에서의 β결합은 사이클로알칸 유도의 카르보니움(carbonium) 이온의 빈 p 오비탈의 수직 방향에 있기 때문에, 이들이 동일 평면 형태를 형성하는 것은 쉽지 않으므로, 사이클로알칸의 개환을 위해 보다 강한 산성 조건을 필요로 한다. 분자체는 비교적 높은 산도를 가지며, 수소화 크래킹 반응에 널리 사용된다.

이러한 분자체로 인을 함유하는 분자체를 이용하며, 당 업계에 공지된 일부 인 함유 분자체 및 그 제조 방법이 있지만, 수소화 크래킹 촉매 및 이러한 분자체의 제조 방법에 사용될 때 보다 높은 수소화 크래킹 활성 및 개환 선택성을 나타내는 인 함유 분자체에 대한 필요성이 여전히 남아 있다.

시노펙의 본 특허는 인 함유 분자체, 그 제조 방법과, 상기 분자체를 포함하는 수소화 크래킹 촉매에 관한 것이다. 구체적으로 인 함유 분자체의 인 함량은 산화물로서 계산될 때 약 0.3-5 중량%이고, 기공 부피는 약 0.2-0.95 ml/g이며, B 산 함량 대 L 산 함량의 비는 약 2-10이다.

본 특허에서 실시예(Y-1 내지 Y-3) 및 비교예(RY-1 내지 RY-3)의 분자체를 제조하고 특성을 분석하였다. 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예의 인 함유 분자체는 특성의 특정 조합, 특히 B 산 함량 대 L 산 함량의 보다 높은 비 및 I-1ppm/I±6ppm의 보다 낮은 비를 가지며, 인 함유 분자체의 제조 방법은 인 함유 분자체 원료의 입자 크기를 제어함으로써 분자체의 수율을 향상시킬 수 있다.

[표 1] 분자체의 특성

Y-1 내지 Y-3 분자체를 이용하여 실시예 II-1 내지 실시예 II-5의 수소화 크래킹 촉매를 제조하였다. 또한 비교예 RY-1 내지 RY-4 분자체를 이용하여 비교예 II-1 내지 비교예 II-4의 촉매를 제조하였다. 수득된 촉매의 조성은 표 2와 같다.

[표 2] 촉매의 조성

실시예 II-1 내지 II-5에서 얻어진 촉매의 수소화 크래킹에 대한 활성과 비교예 II-1 내지 II-4에서 얻어진 촉매의 수소화 크래킹에 대한 활성을 평가하였다.

표 3을 참조하면 본 특허에 따른 인 함유 분자체를 함유하는 수소화 크래킹 촉매의 촉매 활성은 동일한 반응 조건 하에서 통상적인 방법에 의해 제조된 분자체를 함유하는 수소화 크래킹 촉매에 비해 약 7.9-63.4% 증가된다.

[표 3] 촉매 활성 평가 

시노펙의 본 특허에 따른 인 함유 분자체 원료에 특수 처리를 하여, 우수한 성능을 갖는 인 함유 분자체를 제조하며, 인 함유 분자체는 특정한 특성 조합, 특히 다른 특정 특성과 조합하여 높은 B 산 함량 대 L 산 함량의 비율을 갖는다. 기존의 인 함유 분자체와 비교하여, 본 특허에 따른 인 함유 분자체는 수소화 크래킹 촉매의 제조에 사용될 때 보다 높은 수소화 크래킹 활성 및 개환 선택성을 나타낸다. 따라서 본 특허에 따른 인 함유 분자체로 제조된 촉매가 수소화 크래킹 활성을 높이고 개환 선택성 높여 정유공정에 유용하게 활용 가능할 것으로 예상된다.

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기능성 화장품 국내 연 평균 23.8%씩 성장하여 2023년에는 22조 9429억원의 규모를 형성할 것으로 전망되고 있다. 특히 기능성 화장품 시장 중 코스메슈티컬(Cosmeceutical) 산업이 가장 큰 폭으로 성장세를 형성하고 있다.

코스메슈티컬 산업은 의료 관광을 통해 신력을 인증 받은 피부과 기반 화장품 업체의 신뢰 및 기술력을 바탕으로, 차별화되고 진보된 기능성 화장품을 개발하기 위해서는 여러 가지 관련 기술의 확보가 중요하며, 새로운 물질 중에서 효능이 우수하더라도 안전성, 용해성 등이 부합하지 않으면 제제화 및 상품화가 어렵기 때문에 유효성분의 안정성, 흡수성을 향상시킬 수 있는 제형화 기술의 확보가 필요하다.

이뮤니스바이오와 스마트셀랩의 본 특허는  우수한 피부 재생 효과를 제공하는 중간엽 줄기세포 및 면역세포 공동배양액을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

이뮤니스바이오와 스마트셀랩은 중간엽 줄기세포 및 면역세포 공동배양액을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은, 중간엽 줄기세포 단독 배양액 또는 면역세포 단독 배양액을 유효성분으로 포함할 때보다 피부 재생 효과가 더욱 우수함을 확인하였다.

본 특허의 실시예에서  중간엽 줄기세포(MSC) 및 면역세포(immne cell) 공동배양액의 사이토카인 분석을 분석한 결과, 면역세포 단독 배양액 또는 줄기세포 단독 배양액인 경우보다 면역세포와 줄기세포를 공동배양한 공동배양액에서 보다 다양한 사이토카인이 분비된 것을 확인하였다(그림1).

[그림1] 각 배양액(CM)의 사이토카인 분석(cytokine array) 결과

중간엽 줄기세포 및 면역세포 공동배양액의 성장 인자 분석를 분석한 결과, 면역세포 단독 또는 중간엽 줄기세포 단독인 경우보다 면역세포와 줄기세포를 공동배양한 공동배양액에서 보다 많은 양의 성장인자가 분비된 것을 확인하였다.

구체적으로, 중간엽 줄기세포 단독 배양액의 성장인자 발현도, 면역세포 단독 배양액의 성장인자 발현도 및 중간엽 줄기세포 배양액 및 면역세포 공동배양액의 성장인자 발현도를 측정하였을 때, 중간엽 줄기세포 단독 배양액과 면역세포 단독 배양액의 발현도 평균값 대비 중간엽 줄기세포 및 면역세포 공동배양액의 발현도가 HGF의 경우 124% 증가, IGFPB-4의 경우 221% 증가, IGFPB-6의 경우 210% 증가, M-SCF의 경우 144% 증가 및 MCSF R의 경우 134% 증가하는 것을 알 수 있었다(그림2).

[그림2] 각 배양액의 성장인자 분석(growth factor array) 결과

사람유래 피부섬유아세포와 피부각질세포에서 피부재생효과를 분석한 결과, 본 발명의 공동배양액의 처리를 통해 피부 섬유아세포가 중간엽 줄기세포 단독 배양액 및 면역세포 단독 배양액 대비 약 10% 이상 향상된 피부 섬유아세포의 회복되었다. 또한 공동배양액 처리를 통해 피부 섬유아세포의 약 30% 이상 향상된 회복 속도를 나타냈다(그림3).

[그림3] 각 배양액의 피부 섬유아세포 회복 효과

또한, 본 발명의 공동배양액의 처리를 통해 피부 각질세포가 중간엽 줄기세포 단독 배양액 및 면역세포단독 배양액 대비 약 10% 이상 향상된 피부 각질세포의 회복되었다. 공동배양액처리를 통해 피부 각질세포의 약 40% 이상 향상된 회복 속도를 나타낸다(그림4).

[그림4] 각 배양액의 피부 각질세포 회복 효과

결과적으로, 섬유아세포가 시간이 지날수록 상처치유가 진행되는 것이 확인되었고, 공동배양액을 고농도로 함유할수록 높은 피부 재생 효과를 나타내었다. 또한, 피부 겉면인 각질세포에서 피부 재생 효과를 확인하였다.

이뮤니스바이오와 계열회사 스마트셀랩의 공동 개발한 본 특허에 따른 복합 세포배양액은 면역세포 및 줄기세포 배양액의 시너지 효과를 극대한 새로운 원료로 주목받고 있다. 면역세포 배양액의 사이토카인 및 성장인자들이 항노화 및 멜라닌 합성을 억제하며, 면역반응을 조절하여 염증, 항노화 및 미백 효과가 뛰어나며, 줄기세포 배양액을 포함하여 피부세포성장 및 재생 촉진 효과가 뛰어나 새로운 기능성 화장품 원료이다. 이뮤니스바이오는 이에 대한 13가지 안정성 테스트를 마쳤으며, 주름개선, 항노화, 미백은 물론 아토피 증상을 완화시키는 효능을 가져 더마코스메틱스 개발에 유용할 것으로 판단된다.

특허법인 ECM

변리사 최자영

jychoi@ecmpatent.com

02-568-2675

참조

이뮤니스바이오, 복합 세포배양액 화장품원료 출시, The Yakup, 2021년 6월 16일